Abstract
I denne oppgaven ble Parallell artificial liquid membrane extraction (PALME) testet som prøveopparbeidelse for ekstraksjon av åtte basiske substanser som hydralazin, fenylpropanolamin, efedrin, metaraminol, cimetidin, sotalol, salbutamol og praktolol med log P under 1,5. Analyttene ble ekstrahert fra vandige standardløsninger og fra plasmaprøver med et volum på 250 μl, gjennom en kunstig væskemembran dannet av et organisk løsemiddel og et transportmolekyl, over i en vandig akseptorfase med et volum på 50 μl. Dette førte til oppkonsentrering av analyttene i tillegg til at forbruket av organisk løsemiddel var betydelig minimert. PALME er en relativ ny ekstraksjonsteknikk som er i likhet med LPME, egnet til ekstraksjon av analytter med noe hydrofobe egenskaper. For å fremme ekstraksjon av hydrofile forbindelser gjennom den organisk fasen, ble det tilsatt transportmolekyler i den organiske fasen. Dette medfører at det dannes et hydrofobt ionparkompleks mellom kationiske analytter og ioniske transportmolekyler. Ionparkomplekset som dannes er hydrofobt nok til å kunne diffundere gjennom en lipofil væskemembran. Transportmolekyler som ble benyttet i denne oppgaven besto av mono-, di- og tri- alkylerte fosfater og ble tilsatt i organiske løsemidler. Deretter ble ekstraktene analysert enten direkte eller fortynnet med destillert vann avhengig av HCl konsentrasjonen i akseptorfase. I tillegg ble det utført ulike ekstraksjoner med ulike organiske og ioniske løsemidler. For deteksjon av analyttene ble det utviklet en CE- metode med UV-detektor. Kapillærelektroforese CE med UV-detektor er kompatibel med PALME ettersom ekstraktene fra PALME er i vandig løsning og dermed kan analyseres direkte. Resultatene fra forsøkene viste at ekstraksjon av polare substanser gjennom en organisk væskemembran er både avhengig av pH og viskositet i akseptorfase, sammensetning av væskemembranen, konsentrasjon av protoner i akseptorfase og ekstraksjonstid. 2-Nonanon ga bedre ekstraksjonsutbytte sammenliknet med andre organiske løsemidler, men ingen av analyttene ble detektert ved bruk av ioniske løsemidler. I tillegg ble det vist at utbytte av analyttene økte med økende ekstraksjonstid til steady-state ble oppnådd, der utbyttene flat ut. I oppgaven var det stort fokus på hvilke ekstraksjonsforhold som førte til høy utbytte. De høyeste utbyttene ble observert med 15 % DEHP i 2-nonanon med ekstraksjonstid på 30 minutter og ristehastighet på 900 rpm. Evaluering av analysemetoden viste at den tilfredsstilte krav til linearitet (R2 > 0,99) og relativ standard avvik RSD ≤ 15 %. Dette arbeidet har vist at PALME kan kombineres med ionparmediert transport for ekstraksjon av hydrofile substanser.