Abstract
Sammendrag
I denne oppgaven har 5 basiske stoffer blitt elektrokinetisk ekstrahert over en tynn, organisk væskemembran med 15 V elektrisk potensialdifferanse som drivkraft. Den kunstige væskemembranen har bestått av 2-nitrofenyloktyleter (NPOE) immobilisert i porene på en polypropylen hulfiber. For å få analyttene mest mulig ut av den organiske membranen og over i akseptorfasen har denne bestått av 10 mM HCl. En katode har blitt plassert inne i akseptorfasen i hulfiberen, og en anode har blitt plassert i donorfasen. Oppsettet har blitt koblet til en spenning på 15 V samtidig som det ble satt fast på en vibrasjonsmikser med 1000 rpm, begge deler i 5 minutter som standardoppsett. De basiske legemiddelanalyttene har dermed som følge av elektrisk potensialdifferanse migrert over membranen og inn mot katoden i akseptorfasen. Akseptorfasen har blitt analysert ved kapillærelektroforese (CE).
Med utgangspunkt i et standardoppsett har tekniske og noen kjemiske betingelser for ekstraksjonsmetoden variert i ulike forsøk med tanke på å øke utbyttene og teste ut parametere som kan ha innvirkning på ekstraksjonen. Ekstraksjonsmetoden har blitt sammenlignet med LPME i 3 ulike størrelsesformater for å se hvilken betydning størrelsen på prøvevialer kan ha på ekstraksjonen, og for å sammenligne ekstraksjonsmetodene med hverandre. Resultatene fra disse forsøkene viste at ekstraksjoner utført med EMI kom til likevekt vesentlig raskere enn ekstraksjoner utført med LPME, og at formatet som egnet seg best til ekstraksjon var standardformatet. Polypropylenfiberen ble forsøkt erstattet med 3 ulike fibertyper. Først ble det gjort forsøk med en polyetersulfon fiber og en polysulfonfiber uten at det var særlig vellykket. Så ble en polypropylenfiber med i.d 600 µm forsøkt. Denne ble festet til to sprøytespisser slik at den dannet en loop. Under ekstraksjonene med loop-fiberen ble spenningskilden koblet direkte til sprøytespissene slik at disse fungerte som katode. Utbyttene fra loop-fiberen var vesentlig høyere enn for standardfiberen, og loop-fiberen ble benyttet ved ett senere forsøk der akseptorfasen ble pumpet kontinuerlig igjennom ekstraksjonsfiberen underveis i ekstraksjonen. Akseptorfasen har blitt fornyet underveis i ekstraksjonene på flere ulike måter for å hemme dannelsen av en konsentrasjonsgradient i akseptorfase inne i hulfiberen. Ved en slik fornyelse av akseptorfase ble ekstraksjonsutbyttene høyere enn ved ekstraksjoner utført uten fornyelse av akseptorfase.
Arbeidet med denne oppgaven har ikke gitt noen store framskritt med tanke på å øke ekstraksjonsutbyttet, men gir likevel verdifull informasjon som kan benyttes i det fremtidige arbeidet med videreutvikling av ekstraksjonsmetoden.