Abstract
Dette master‒prosjektet ble initiert for å etablere metodikk og erfaring med studier av sølvbaserte nanopartikler for antibakterielle formål rettet mot drikkevann. I første del av oppgaven ble Ag1‒x‒Ptx (x ≤ 0,15) nanopartikler blitt syntetisert i ikke‒vandige systemer via to «burst nukleering» strategier; varm injisering og oppvarming, hvor AgNO3 og Pt(acac)2 ble brukt som metallforløpere. Fra litteratur var det lite studier på syntetiserte Ag‒Pt nanopartikler via varm injiseringsmetoden i ikke‒vandige systemer slik at syntesen i dette arbeidet ble basert på en opprinnelig Ag‒Rh syntese. Bimetalliske Ag1‒x‒Ptx nanopartikler (x ≤ 0,15) basert reagensmatrisen; etylenglykol som løsnings‒ og reduksjonsmiddel og PVP10 som surfaktant. Metallforløperne i syntesene ble gitt ulik tilberedningshistorikk. Dette ga ulik utslag på partikkelstørrelsen og størrelsesfordelingen, og i kombinasjon av en observert segregert grunnstoffsfordeling av Ag og Pt fra en HAADF‒STEM‒EDS analyse, ble det antatt metallforløperne hadde ulik reaksjonskinetikk. Undersøkelsen av AgNO3 og Pt(acac)2 sin reaksjonskinetikk i et reaksjonskinetikk eksperiment viste at Ag‒forløperen reduseres raskere enn Pt‒forløperen noe som støtter opp hypotesen om dannelse av segregert kjerne‒skall partikler. Basert på disse resultatene og den brede størrelsesfordelingen ble disse partiklene dermed ikke brukt videre i oppgaven. Videre ble det syntetisert Ag1‒xPtx (x ≤ 0,10) via oppvarmingsmetoden hvor synteseparameterne ble holdt likt i alle syntesene. DFE fungerte her som et løsningsmiddel, 1,2‒HDD som reduksjonsmiddel og OA som surfaktant, med AgNO3 og Pt(acac)2 som metallforløpere Totalt 0,08 mmol metallkationer, 0,48 g 1,2‒HDD, 0,6 mL OA og 5 ml løsningsmiddel ble brukt i syntesene og dette ble varmet opp til en reaksjonstemperatur å 260˚C i 60 minutter. Prøvene med de nominelle sammensetningene Ag1‒xPtx (x=0,10‒ 0,05‒ 0) er videre analysert med ulike karakteriseringsteknikker som SEM, TEM‒EDS og XRD, som viser at de ulike sammensetningene hadde en midlere partikkelstørrelse på 6‒7 nm og segregerte struktur. Videre deponeres på filterpapir og analyser i forhold til sølvoppløsningsprosessen. Kommersielle 10 nm nanopartikler fra Sigma‒Aldrich (S‒A) ble benyttet for å utviklet en deponeringsmetodikk på glassfiber‒ og cellulose filterpapir ved hjelp av to deponeringsmetoder; vannstrålepumpe og bløtlegging etterfulgt av inndamping. Den mest optimale deponeringen sett ut fra SEM avbildninger var på cellulose filterpapir ved hjelp av bløtlegging og inndamping. Denne metoden ble dermed tatt med videre når det ble foretatt deponering av egenproduserte nanopartikler. Under deponeringen av egenproduserte Ag1‒xPtx med nominelle sammensetningen Ag1‒xPtx (x=0,10‒ 0,05‒ 0) ble ulike mengder deponert (5‒7 vekt % og 35‒43%). Det ble foretatt SEM og ICP‒OES analyse av filtrene for å få undersøke fordelingen av partikler på filteret og for å være sikre på at mengde Ag og Pt stemte overens med forventet mengde fra den nominelle sammensetningen, bestemt med EDS analyse. Videre i arbeidet ble en selektiv ISE elektrode kjøpt inn og installert før den ble benyttet til å måle Ag+ konsentrasjonen i Ag‒baserte nanopartikler. Fra kalibreringer av elektroden ble det utarbeidet en konverteringsfunksjon for å konvertere målt mV verdi til ppm Ag+ verdi. De kommersielle S‒A 10 nm nanopartiklene ble også her benyttet for å utvikle en sølvoppløsningsmetodikk for å få en forståelse av hvordan Ag‒basert NP oppførte seg i kontakt med vann. Eksperimentert med ulik pH (2 og 7) og oksygenrike vs. inerte betingelser ble gjennomført. Denne metodikken ble delvis videreført for å undersøke sølvoppløsningen til de egenproduserte Ag‒Pt nanopartiklene som var deponert på filterpapir. Grunnen til at metodikken delvis ble videreført var at partiklene i S‒A suspensjonen var stabilisert sterisk med sitrationer hvorav egenproduserte partikler Ag1‒xPtx nanopartikler var stabilisert ved hjelp av polymer molekyler. For å undersøke oppførselen til sølv i de legerte Ag‒Pt nanopartiklene deponert på cellulose filterpapiret ble det benyttet avionisert vann (type 2), oksygenrikt miljø og en pH = 2. Effekten av Pt innlegert og mengde sølv deponert ble undersøkt og filterpapirene ble avbildet i SEM etter måling for å undersøke om de hadde noen visuelle endringer. Hovedfunnet mitt var at mengden Pt innlegert ville bidra til å øke sølvoppløsningsprosessen.