Syntese- og diffraksjonsstudie av faser i systemene Nb–Fe–Sb og Ti–Co–Sn

Abstract

Studiet av det ternære systemet Ti–Co–Sn har fått hovedfokus i denne masteroppgaven. Det ble foretatt om lag 200 varmebehandlinger ved temperaturer mellom 500 og 1000 °C, av om lag 50 forskjellige prøvesammensetninger. Det ble funnet to løselighetsområder i dette systemet. Det ene ligger i sammensetningsområdet Ti1+xCo2Sn1-x med x < 1. Det andre er området TiCo2-xSn med x ≤ 0,5 som inkluderer TiCo1,5Sn med a = 5,999(1). Ved å starte med den støkiometriske sammensetningen TiCoSn ble resultatet ikke en halv- Heusler, men en Heusler-fase TiCo1,5Sn sammen med binære titan-tinn faser. Prøvene ble primært undersøkt med Rietveld-analyse av data fra XRD, synkrotron XRD (SXRD) og nøytrondiffraksjon (ND), men også ved hjelp av elektronmikroskopiteknikkene i SEM og TEM, og differensiell termisk analyse (DTA). Det første løselighetsområdet Ti1+xCo2Sn1-x med x < 1 har et mulig tofaseområde mellom 0,1 < x < 0,4 for temperaturer lavere enn 1000 °C, mens det andre løselighetsområdet TiCo2-xSn med x ≤ 0,5 ble undersøkt mellom temperaturene 500 og 1000 °C og er funnet å eksistere uten nevneverdig variasjon i sammensetningen mellom de undersøkte temperaturene. I denne masteroppgaven har det også blitt foreslått en fremgangsmåte for syntese av halv-Heusleren NbFeSb med lysbuesmelter på bakgrunn av flere synteseforsøk. Det ble funnet ut at for å lage NbFeSb er det lettest å gå via de binære forbindelser jern-niob og jern-antimon og så smelte dem sammen. Alternativet hvor de tre grunnstoffene sammensmeltes samtidig lyktes ikke. Etter homogenisering i pulverform ved 850 °C består disse prøvene av den støkiometriske halv-Heusleren NbFeSb med akselengden a = 5,9500(2).