Abstract
I et prosjekt ved Institutt for Energiteknikk (IFE) skulle mekanismer studeres ved bruk av surfaktanter i kombinasjon med superkritisk CO2 for økt utvinning av restolje fra eldre oljereservoarer. Surfaktant sammen med CO2 og vann for å danne skum ble framsatt som en mulig interessant såkalt tertiær metode for økt utvinning, Enhanced Oil Recovery (EOR). Det var ønskelig å framstille radioaktivt merkete surfaktanter som i første omgang skulle brukes i simulerte reservoareksperimenter i laboratoriet. Ved å merke surfaktanten radioaktivt kan en svært god deteksjon oppnås.
To alifatiske sulfonsyrer ble valgt som mål for en syntese: 2-dodeken-1-sulfonsyre og 3-hydroksy-dodekan-1-sulfonsyre. Siden surfaktantmolekylet inneholdt en sulfonsyregruppe, ble det valgt å merke molekylet med 35S. Det blir i denne oppgaven kun sett på syntese, separasjon og analyser av produktene og biproduktene.
For syntese av sulfonsyrene ble acetylsulfat dannet fra reaksjon mellom eddiksyreanhydrid og rykende svovelsyre (svovelsyre med 20 % SO3). 35S-H2SO4 ble tilsatt i den radioaktive syntesen. I følge litteraturen kan sulfonering gjøres med både acetylsulfat og svoveltrioksid ved reaksjon med alken. I denne oppgaven ble 1-dodeken brukt som alken. Syntesen ga de produktene som var mål for oppgaven, men også 1-dodeken-1-sulfonsyre. Noen mindre biprodukter ble også dannet men ikke karakterisert på grunn av små mengder. Noe uventet ble ikke sultoner sett blant biproduktene.
Sulfonsyrene ble separert på en preparativ kolonne og fraksjonene analysert med væskescintillasjon (LSC) og HPLC. Metoden var reproduserbar og ga en god separasjon av sulfonsyrene, med andre ord rene fraksjoner som kunne brukes videre i reservoareksperimenter i laboratoriet. Samme metode for syntese og separasjon ble utført uten 35S-H2SO4. Etter analyse på HPLC ble fraksjoner slått sammen og analysert på 1H-NMR og MS. Et forsøk på separasjon ble gjort med en svak anionbytter, men sulfonsyrene ble ikke separerte. Det ble konkludert med at denne metoden krever mer utvikling.